在X熒光光譜分析中，工作曲線扮演著至關(guān)重要的角色。它是元素的X射線強度與樣品中所含元素質(zhì)量百分含量的關(guān)系曲線，憑借這條曲線，儀器能夠?qū)y量得到的特征X射線強度精準轉(zhuǎn)換為元素濃度。正因如此，工作曲線的準確性直接影響著測量結(jié)果的可靠性，其影響因素眾多且復雜。
制作工作曲線的樣品選擇
X熒光分析本質(zhì)上是相對測量，標準樣品是不可或缺的測量基準，這就要求標準樣品與待測樣品的幾何條件保持一致。標準樣品必須具備足夠的均勻性和穩(wěn)定性，若其冶煉過程或分析方法與分析樣品差異過大，量值無法溯源，均勻性和穩(wěn)定性也就難以保證。所以，應挑選化學性質(zhì)和物理性質(zhì)與分析樣品相近似的標準樣品來制作工作曲線。
同時，標準樣品中分析元素的含量范圍要涵蓋待測樣品，并保持適當梯度，且含量需用準確可靠的方法定值。儀器廠商在儀器出廠前，會按用戶要分析的材料類型預先繪制一些通用校準曲線，以減少現(xiàn)場對標準樣品的需求。然而，通用曲線雖通用性強，但要做到“精”卻困難重重。為確保分析精確性，蕞好是一種基材對應一套標準樣品。
工作曲線的偏移問題
通用曲線在儀器出廠或工作初始就已制定完成，但在實際工作現(xiàn)場，其是否與原始狀態(tài)一致并不確定。由于不太可能每次分析都重新繪制工作曲線，所以需要定期用可溯源的標準樣品進行點檢，以此驗證工作曲線是否發(fā)生偏移。
若偏移量在規(guī)定允許范圍內(nèi)，對工作曲線進行校正即可；若超出允許范圍，就必須重新制作工作曲線。例如，在某企業(yè)的定期檢測中，發(fā)現(xiàn)工作曲線偏移量超出了規(guī)定范圍，及時重新制作曲線后，后續(xù)的測量結(jié)果準確性得到了顯著提升。
工作曲線的適用范圍把控
選擇工作曲線時，必須注意其適用范圍。一般來說，使用范圍應落在繪制曲線所用標準樣品的濃度范圍內(nèi)。比如，繪制曲線使用的標樣濃度是500 - 1000μg/g，那么測試樣品中的待測元素含量就應在這個區(qū)間內(nèi)。若測試點落在工作曲線外延部分，會給測量結(jié)果帶來誤差。曾經(jīng)有實驗室在測試時未注意這一點，導致測量結(jié)果偏差較大，經(jīng)過調(diào)整測試范圍后，結(jié)果才恢復正常。
總之，工作曲線是X熒光光譜分析的核心要素之一。從標準樣品的精心選擇，到對曲線偏移的及時處理，再到嚴格把控適用范圍，每一個環(huán)節(jié)都關(guān)乎測量結(jié)果的精準度。只有充分重視并做好這些工作，才能讓X熒光光譜儀在分析檢測中發(fā)揮最大效能。